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產(chǎn)品分類
Product Category解析干燥也稱二次干燥。在一次干燥結(jié)束后，還殘存一部分吸附水(物理吸附在干燥物質(zhì)的毛細管壁和極性基團上)和結(jié)合水(或束縛在結(jié)晶產(chǎn)品的晶體表面，或包含在非晶形產(chǎn)品的內(nèi)部)，這些水分是未被凍結(jié)的，在一次干燥中不能被除去。這部分水達到一定量時會為微生物的生長繁殖和某些化學(xué)反應(yīng)提供了條件，有研究顯示即使少量的水分的存在，也可產(chǎn)生與水溶液相同的移動性和反應(yīng)性。因此為了改善產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性，延長保存期，需要除去這些水分。這也是解析干燥的目的。
一次干燥是將水以冰晶的形式除去，因此其溫度和壓力都必須控制在產(chǎn)品共熔點以下，才不致使冰晶熔化。但吸附水和結(jié)合水吸附能量較高，需提高產(chǎn)品溫度才能解析出來。此時產(chǎn)品溫度即使超過共熔點，也不會熔化，但應(yīng)注意以不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品因過熱而變性為限，由于傳熱的溫差，一般擱板溫度可較物料溫度略高2~5℃。另外，在此階段中凍干箱內(nèi)必須保持較高的真空度，使在產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的水蒸氣壓差，解析出來的水蒸氣才有足夠的推動力逸出產(chǎn)品。由于吸附;和結(jié)合水受到鍵力的作用，其飽和蒸汽壓較游離水的飽和蒸汽壓低得多，所以蒸發(fā)速度也較慢。二次干燥后，產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量視產(chǎn)品種類和要求而定，一般在1%~5%之間。
影響解析干燥時間因素
01產(chǎn)品的品種:產(chǎn)品不同，干燥的難程度不同，最高允許溫度也不同。最高允許溫度較高的產(chǎn)品，由于可維持的溫度更高，解析干燥的時間可相應(yīng)縮短。
02產(chǎn)品含水量:含量求低的品，干燥時間較長。產(chǎn)品的殘余水分的含量應(yīng)有利于該產(chǎn)品的長期存放，太高太低均不適合。應(yīng)根據(jù)試驗來確定。
03凍干機的性能:在解析階段后期能達到的真空度高、冷凝器的溫度低、擱板溫差較小的凍干機，其解析干燥的時間可相對短些。
04是否采用壓力控制法:如果采用壓力控制法，可改進傳熱，使產(chǎn)品達到最高允許溫度的時間縮短，解析干燥的時間也縮短，通常此時控制凍干箱內(nèi)的真空度為20~30Pa。
確定干燥終點的方法
(一)溫度趨近法
產(chǎn)品溫度常常用作確定干燥結(jié)束的指示器，它是一種間接測量方法。溫度法利用干燥后的產(chǎn)品溫度與擱板溫度之間存在著熱平衡來測定的。隨著水分的升華，產(chǎn)品溫度會逐漸升高，當(dāng)產(chǎn)品溫度與擱板溫度一致時，說明產(chǎn)品的殘余水分基本蒸發(fā)完畢。
(二)真空度法
真空度法是利用壓力升高的快慢與殘余水分多少之間的相關(guān)關(guān)系來確定凍干終點的。通常認為當(dāng)凍干箱內(nèi)的壓力很低，且達到穩(wěn)定狀態(tài)時才認為物料已完成干燥。但凍干箱內(nèi)的壓力達到穩(wěn)定狀態(tài)時通常需要相當(dāng)長的時間。一般認為如果凍干箱的漏率小且為常數(shù)，壓力升高的相對變化率可提示的干燥結(jié)束點。這是目前應(yīng)用較多的確定干燥結(jié)束點的一個方法。
(三)稱重法
稱重法是利用產(chǎn)品失重率與產(chǎn)品的含水量之間的關(guān)系來測定的。在干燥過程中，連續(xù)地或定期稱量凍干箱內(nèi)失重或冷凝器上凍結(jié)的冰量，直至失重率趨于平衡，可判斷干燥是否結(jié)束。對于大型凍干機來說，稱重法產(chǎn)生的誤差比較大，而對于小型凍干機這種方法比較簡便、準確，故這種方法僅適于實驗室用的凍干機。
(四)濕度法
氧化鋁薄膜濕敏元件測濕的原理是由于多孔的三氧化二鋁薄膜易吸收空氣中的水蒸氣，從而改變了其本身的介電常數(shù)，因此由三氧化二鋁作電解質(zhì)構(gòu)成的電容器的電容值會將隨空氣中水蒸氣分壓而變化，所以測量電容值，即可得到空氣的相對濕度。在干燥結(jié)束點，電子水汽傳感器測得的分壓會突然下降。所以在常規(guī)產(chǎn)品溫度響應(yīng)法不能給出準確信息時，可采用這種方法。
另外，殘余氣體分析儀已被用來作為藥品凍干的檢測工具。殘余氣體分析儀是一個小的四極質(zhì)譜儀，這種系統(tǒng)一般包括一個四極質(zhì)量分析儀、一臺擴散泵、一臺或多臺機械泵、一系列采樣用閥門。殘余氣體分析儀最大的缺點是價格昂貴、設(shè)備體積大。
(五) 脈沖核磁共振(NMR)
NMR 方法是一種比較容易測定含水量的分析手段，通過研究質(zhì)子的松弛時間能夠表征質(zhì)子的活動性，能夠提供與水分子的結(jié)合力和移動相關(guān)的信息。
基本原理：
脈沖核磁共振技術(shù)能夠量化0℃以下樣品中液態(tài)質(zhì)子數(shù)。在0℃以下，樣品中自由水被冷凍，對核磁共振信號的固體部分有貢獻，而結(jié)合水常常在 -25~-15℃不冷凍。核磁共振波譜法可不破壞試樣面直接在固體狀態(tài)下觀測、進行結(jié)構(gòu)解析。
